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的热重分析(TG)部分:通过对样品进行加热,并实时测量样品的质量随温度或时间的变化关系。在实验过程中,仪器会记录下不同温度点时样品的质量数据,从而得到热重曲线。根据这条曲线,可以了解样品在加热过程中发生的物理化学变化,如水分蒸发、物质分解、氧化等导致的质量损失情况,以此研究材料的热稳定性和分解过程。
差热分析(DTA)部分:将样品和参比物(通常是已知热性质的稳定物质)置于同一加热环境中,同时加热。当样品发生热效应,如相变、分解、氧化等时,会吸收或释放热量,导致样品温度与参比物温度出现差异。仪器通过传感器准确测量这种温度差,并绘制成DTA曲线。该曲线能够反映出样品在不同温度下的热反应特性,比如相变温度、相变热焓等信息,可用于分析材料的结晶行为、玻璃化转变温度等。
联用原理:差热热重联用仪将上述两种技术相结合,在同一次实验中同步获取样品的热重和差热数据。这样不仅可以分别从质量和热量变化的角度对样品进行分析,还能通过两者的相互补充和验证,更深入地了解材料的热性质和反应过程。
差热热重联用仪的优点:
1.信息丰富:能够同时提供热重和差热信息,方便多方面分析材料的热性质和反应过程。例如,在研究高分子材料的降解时,既可以知道质量的损失情况,又能了解降解过程中的热量变化,从而更准确地判断降解机制。
2.节省时间与样品用量少:一次实验即可获得双重数据,避免了分别进行热重分析和差热分析所需的重复测试,大大提高了分析效率。并且由于可以同时获得两种数据,实验所需的样品量通常比单独进行两种分析要少,这对于珍贵或难以获得的样品尤为重要。
3.数据互补准确:TGA提供质量变化规律,DSC揭示能量变化机制,两者结合可更准确推断反应类型,如区分熔化与分解等,有助于更准确地确定材料的热行为特征。
4.高灵敏度与准确性:可检测微克级质量变化和毫焦级热效应,适用于痕量样品或微弱反应;程序控温误差小,确保测试结果的重复性和可靠性;还具备多功能校准技术,如居里点校正、金属丝熔断标定等,进一步保证了温度和质量测量的准确性。
5.应用范围广:在材料科学领域可研究高分子材料的热稳定性、金属合金相变、陶瓷烧结过程;在药物研发中能分析药品结晶水含量、分解温度及晶型转变;在能源与化工行业可用于评估催化剂性能、燃料热分解特性及反应动力学参数等。
6.自动化程度高:从升温程序设置到数据采集均可由软件控制,减少了人为误差,提高了实验操作的便捷性和数据的可靠性。